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6第二章 尿素生产方法原理--尿素溶液的蒸发

作者:admin发布时间:2019-09-06 14:46

  6第二章 尿素生产方法原理--尿素溶液的蒸发_工学_高等教育_教育专区。复习 未反应物回收循环的意义 分解和回收的措施 多级原则的概念 ① 高压气提分离系统 ② 中低压循环系统:中压级和低压级, 中压:1.8~2.0MPa;低压:0.3~0.4MPa。 低压分离回收

  复习 未反应物回收循环的意义 分解和回收的措施 多级原则的概念 ① 高压气提分离系统 ② 中低压循环系统:中压级和低压级, 中压:1.8~2.0MPa;低压:0.3~0.4MPa。 低压分离回收 ? ? 低压循环的压力,一般取为0.3-0.4MPa左右。 压力越低,越容易从尿液中将NH3和CO2逐出,但返回 的回收液浓度将更低(即加水量↗),温度也降低。 如果压力更低,就需要加更多的水才能将同样多的NH3 和CO2吸收下来,也是不利的。 ? 中低压分解循环 中低压循环,均包括合成尿素溶液的减压加热分 解、分解气的冷凝吸收两部分。 尿液首先进入分解器 (或称分解塔)。由于压力降低而 立即有大量的气体闪蒸出来。为提高NH3和CO2转入气 相的分率(工业上亦称之为总氨蒸出率和甲铵分解率), 需要加热提高温度。 分解气的冷凝吸收条件,应力求在压力、温度和 加水量之间取得最佳配合,以使加水量少,而吸 收和冷凝要完全、而且不要析出固体结晶。 《未反应物的分离与回收》作业题二 ? ? ? ? 1.尿素合成液分离的原理是什么?工业上是如何对分 离物进行回收的? 2.气提原理是什么?常用的气提剂有哪些?气提法的 优点是什么? 3.尿素高压合成圈是如何构成的(过程、设备)?其 主要任务是什么? 4.中压循环的压力的是如何选择确定的?中压段的任 务是什么? 尿素生产的工艺流程 液NH3 氨 器 冷 氨冷 器 2 l 氨 冷 器 1 中 压 吸 收 塔 低 压 吸 收 塔 真 空 冷 凝 器 g 合 成 塔 CO2 甲 铵 气 提 塔 中 压 合 成 塔 1.8MPa 155℃ 低 压 合 成 塔 0.45MPa 140℃ 线%尿液去 蒸发冷结系统 2.3 尿素溶液的蒸发 教学目标 1、掌握尿素溶液蒸发的基本原理和 工艺条件的选择。 2、理解尿素溶液加工的工艺流程。 1、尿素蒸发的基本原理 ? 尿素溶液蒸发:将溶液加热到沸腾,使其中的水 汽化而与尿素分离的过程。 ? 蒸发浓缩的必要性:经减压、加热分解循环后, 得到尿素含量为70%-75%,NH3和CO2含量之和在1% 左右的尿素水溶液;若将其加工成固体产品,还 需经过蒸发工序,浓缩成含水量较少(1%)的熔 融物方可造粒。 2、尿素溶液蒸发过程的副反应及防止 在尿素生产各工序中副反应都有可能发生,但在尿素加 工过程中尤为显著。 ? ? 水解反应:在沸腾的尿素溶液中,水解更为 剧烈。 缩合反应:缩二脲的生成率随温度的增加而 增加;而在一定温度下,随着尿素溶液浓度 的增高。 要防止水解与缩合反应,蒸发过程应在尽可能低的温度下 进行,并在很短的时间内完成。 3、蒸发工艺条件的选择 ? 蒸发工艺条件的选择,除了应满足沸腾蒸发 的一般要求外,更要尽量减少副反应的发生, 以保证尿素的产量和质量。 尿素溶液的蒸发涉及到尿素和水的二元体系相图 相图性质: 线:液固平衡线 尿素的溶解度线 冰的饱和线 压力线(气液平衡线): 溶液在该压力下的沸点 高压力时,无固相出现 0.10MPa 130℃ 0.05MPa 112℃ 结论:尿素溶液的沸点与其浓度和蒸发操作压力有关。 10 蒸发操作压力的选择 1、大于0.0263MPa,沸点压力线位于结晶线之上,不 会有结晶析出。 2、若采用一段蒸发将尿 液从75%浓缩至99.7%,虽 无结晶析出,但势必将温 度提得太高,结果加剧副 反应发生。 3、小于0.0263 MPa时, 沸点压力线和结晶线相交, 就可能产生尿素结晶。 尿液蒸发过程的设计 ? 据以上分析,采用减压蒸发可以降低尿素溶液的 沸点,防止副反应的发生。实际生产过程中,蒸 发过程不能在一个压力段进行,常分为两段。 压力的选择必须考虑蒸发出大部分水和尿素不致 结晶为宜,否则将堵塞蒸发设备的加热管道,影 响操作。 ? 典型的两段蒸发的工艺条件 真空减压蒸发 ①一段:压力0.033MPa,温度130℃,尿液从75%浓缩到 95%;蒸出大量水分,随着浓度的提高,温度也不断 上升,副反应明显,所以一段蒸发只能到一定的浓度。 ②二段:压力0.0033-0.0067MPa,温度140℃(使尿素 熔融物保持流动性,防结晶),可使尿液浓缩到 99.7%,且不会有结晶出现。 13 4、尿素溶液加工的工艺流程 尿液的闪蒸、过滤 ? 闪蒸:低压分解后来的尿液,经自动减压阀减为常压,进 入闪蒸槽1,闪蒸槽内压力为0.06MPa。它的出口气管与一 段蒸发分离器6出口管连接在一起,其线产生。 ? 由于减压,部分水分和氨、二氧化碳气化吸热,使尿素温 度下降到105~110℃。出闪蒸槽尿液质量分数约74%左右 进入尿液缓冲槽2,槽内有蒸汽加热保温管线。然后,尿 液由尿液泵3打入尿液过滤器4除去杂质,送入一段蒸发加 热器5。 ? 作用:可减少加热蒸汽的耗量。 一段蒸发加热、分离 ? 在一段蒸发加热器5内,用蒸汽管外加热,使 尿液温升至130℃左右。由于减压加热,部分 水分气化后进入一段蒸发分离器6,一般蒸发 分离器内部压力约为0.0263~0.0333 MPa, 该压力由蒸汽喷射泵17产生,气液分离后, 尿液质量分数约为95%~96%,进二段蒸发加 热器7。 二段蒸发加热、分离 在二段蒸发加热器7内,用蒸汽加热至140℃左 右,其压力维持在0.0033 MPa。由于减压加热, 残余水分气化后进入二段蒸发分离器8进行气 液分离。 二段蒸发加热器的线产生。二段蒸发分离器出来的尿液质量分数 为99.7%,进入熔融尿素泵9,打入造粒塔。 5、蒸发过程主要设备 ①长管升膜式蒸发器:溶液停留时间短 ,表面传热系数大。 ②预蒸发器:将尿液预先浓缩,减少加 热蒸汽的耗量。 ③蒸汽喷射器:实现减压操作。 18 尿液浓缩过程 ? ? ? ? ? ? ? ? 合成塔:40% 汽提塔:45% 中压甲铵分解器:60% 低压甲铵分解器:70% 线 尿素的结晶和造粒 2.4.1 尿素的结晶 概念:利用尿素的溶解度随温度的降低而降低的关系,将 较高温度下的尿素溶液冷却而析出。 优点:结晶尿素的加工过程中温度较低,副反应少, 可作低缩二脲含量的化肥使用,也用于工业。 缺点:结晶尿素呈粉末或细晶,不便于施用,易结块。 20 2、结晶尿素的生产方法 ①常压法:在常压下将尿素溶液浓缩至接近饱和,即送入结 晶器,液体冷却至50-65℃,即有尿素结晶析出。结晶长 大,与母液进行分离,再经干燥器干燥,获得水含量小于 1%的结晶尿素产品。 ②真空法:来自低压回收循环的尿液(75%)直接进入真空 结晶器内,同时蒸发与结晶,在0.01MPa和60℃下,水分 蒸发而进入过饱和区,进而有结晶析出。水分蒸发的热量 由溶液的显热和尿素结晶热提供。 21 不同结晶方法的优缺点 ①常压法:设备少,流程简单,但结晶热未得利用, 蒸汽和冷却水消耗大。 ②真空法:有效利用结晶热,防止缩二脲积累。 22 2.4.2 尿素的造粒 农业使用的尿素产品绝大多数均加工成具有一定 粒度的颗粒。 1、粒状尿素产品的优点: 流动性能好,不易吸潮和结块,便于储存和运输。 造粒方法:造粒塔造粒和造粒机造粒 23 2、造粒塔造粒 ① 原理:将温度约140℃的尿素质量 分数达99.7%的高浓度溶液送往几 十米的高空,通过喷头的小孔喷 洒出来,形成液滴自高空滴落, 与自下而上的空气逆流接触而凝 固冷却,且将少量水分蒸发而得 到产品,粒度为1-2mm。 24 ② 造粒塔的构造 圆筒形混凝土结构,内部有防腐涂层。塔直径1820m,生产能力1500-1700t/d。自然通风利用烟囱 效应使空气自然流动,简单,被广泛采用。 ③ 造粒塔降低高度的方法 A.强制通风:延长颗粒的下落时间,强化冷却。 B.塔底设臵流态化床:使床中空气与颗粒间的 传热得到强化,使颗粒继续冷却。 25 ④ 提高颗粒机械强度的方法 A.晶种造粒:在造粒塔底部送入磨碎的尿素粉末(尿素 99%,硬脂酸钙1%,小于2μm),粉末在塔内上升的过 程中与下降的尿素熔融体接触,成为晶种,再长大成粒。 B.在尿液中加入少量甲醛(不大于0.2%):提高产品抗 冲击强度和抗压强度。 26 ⑤ 造粒塔造粒的缺点 A.排出的尿素粉尘和氨气难于处理,污染环境。 B.强度不高,不适于长途散装运输。 C.粒度不均匀,不能造出大于2.5mm又有足够强度的颗粒。 D.固化时间短,难以形成致密坚实的颗粒。 27 3、造粒机造粒 ① 原理:尿素熔融物在稍高于其固化温度下被喷洒 在已有的颗粒之上,使颗粒长大,直到达到所要 求的粒度。 ② 造粒机的种类:盘式造粒、转鼓造粒、流化造粒 28 转鼓造粒机 盘式造粒机 流化床造粒机 ③ 流化床造粒机的生产原理 雾化空气:进入雾化喷嘴 使尿液雾化。进入喷嘴之 前需预热到高于尿素的结 晶温度以防堵塞喷嘴。 流化空气:使床层保持流化状态 晶种:使雾化的尿素 熔融液包覆在其表面 而凝固,放出的结晶 热用于进一步蒸发。 30 ④ 颗粒长大的机理 A.团块:粒子利用溶液作为粘结剂而互相附着在一起, 这种作用产生的颗粒不够均匀,机械性能差; B.层化:颗粒的成长是在粒子表面进行一层一层的涂覆, 得到类似“洋葱”的结构; C.累积:即大量的微小溶液液滴连续地喷洒在颗粒表面 并不断蒸发固化。是连续长大和干燥的过程。 31 ⑤ 流化床造粒工艺流程图 累积机理:提 供了致密均匀 的结构,并促 进了水分的蒸 发和颗粒的干 燥,而且颗粒 流化态避免颗 粒长时间接触, 不至于团块。 筛分机与粉碎机可控 制颗粒粒度在2-8mm范 围内变化 32 ? ? 尿素熔融液加入少量的甲醛(0.5%左右),可 提高产品强度,减少粉尘。与造粒塔中作用一 样。 洗涤塔:将造粒机和冷却器的空气用工艺冷凝 液洗涤,回收尿素粉末,得到尿素含量约为 45%的洗涤液,再送回蒸发系统。 转鼓造粒机—后改进为帘幕涂布法 ? ? 主要设备:水平放臵的旋转圆筒,分为造粒段和 冷却段。 机理:颗粒尿素在筒内转动时呈现帘幕状跌落, 熔融尿素通过喷嘴连续喷洒在造粒段的滚动粒子 表面上,粒子被熔融物包涂而长大。长大的颗粒 通过内堰流进造粒机的冷却段,被逆流导入的空 气所冷却和固化,同时除去粉尘。 盘式造粒机 ? ? 主要设备:与水平成60-65°的旋转圆盘,盘上有 颗粒滚动。 机理:有返料从靠近转盘的最高点处加入,在盘 上不断滚动。尿素含量在98%以上,温度145℃的 熔融物经喷嘴雾化为极细的雾滴,喷洒在滚动着 的返料层上,将细粒子层层包覆而逐渐长大。由 于受到重力和离心力,颗粒越大,随盘转动而上 升的高度越降低,最后滚到转盘的下边缘而落到 下面的冷却器中。 ⑥ 造粒机所得产品的优点 A.水分和缩二脲低 B.产品颗粒大(2.0-4.0mm)且可调节 C.颗粒抗压强度高(为造粒塔产品的5-6倍)且 不易吸湿、结块。 D.对环境污染少(空气用量少,且含尘量低) 36 ? ? ? ? ? 通过造粒装臵 解决尿素粒径问题的途径: 选用大颗粒造粒喷头,使80%的尿素颗粒直径大于 2mm; 采用流化床冷却装臵,降低入袋温度,解决超产后易 结块问题,将颗粒与粉尘分开; 采用北京达立科公司开发的双转鼓流化床大颗粒尿素 技术,尿素颗粒直径可达4~6mm,国内已有2家采用 此技术; 原有的造粒系统不动,将增产的尿素在造粒之前取出, 用尿素熔融液来生产氮磷钾复合肥,目前上海化工研 究院正在几家小尿素厂中实施该技术。 1.危害: ①缩二脲对作物种子发芽不利,使桔柑变色; ②生产脲醛塑料时缩二脲 ≧0.3%,易使塑料变黄。 2.减少其生成的措施: 1)合成:因游离NH3较多,故缩二脲较少,且提高缩二脲 降低 2)分解:游离NH3较少,中压较高,故生成缩二脲增加。 所以应确定合适T分;提高传热效率,使t降低; 3)蒸发:游离NH3很少,T蒸高,生成缩二脲较多。 4)造粒:尿熔液140℃,于管线中易生成缩二脲,故应尽量 缩短管之长度。 3.回收利用:1)分离出来作为化工产品. 2)将高浓度缩二脲母液送回合成塔,抑制其生成. 缩二脲的生成与防止 小结:尿素的结晶与造粒 1﹒三种方法: a)蒸发造粒法:将99.7%溶液造粒成型,缩二脲0.8-0.9%; b)结晶造粒法:将尿液蒸至80%送结晶器,快速熔融成型, 缩二脲0.3% c)结晶法:将尿液蒸至80%送结晶机在小于40℃下结晶。 2﹒两种尿素: a)造粒尿素:球状均匀颗粒,强度、耐湿性好; b)结晶尿素:纯度高,缩二脲低,用于工及制复肥。 3﹒熔融液造粒:将140℃尿溶液滴与冷空气逆流接触,降至 60-70℃,经凝固冷却成颗粒落于料斗。 《尿素蒸发、结晶、造粒》作业题三 简述尿液蒸发过程设计时,应主要注意的问 题?为什么采用两段蒸发工艺,典型两段蒸 发工艺条件是什么? 结晶尿素的优点是什么?它主要的生产方法 有哪两种?具体过程是怎样的? 粒度尿素的优点是什么?常用的造粒方法有 哪两种?各自的原理什么? 画出流化床造粒机原理图,结合此图阐述流 化床造粒机的生产原理。 1. 2. 3. 4.

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